實驗室型玻璃分子蒸餾設備為玻璃型分子蒸餾設備,專門用于前期的工藝開發及實驗,透明的玻璃,能夠很好的觀察物料在分離過程的現象,及時進行工藝的優化調整。
設備準備階段:
系統完整性檢查:
確認高硼硅玻璃組件無裂紋,所有磨口接口涂抹凡士林密封
檢查真空管路、冷卻水循環系統密封性(建議使用氦質譜檢漏儀)
物料預處理:
將樣品溶解于相容性溶劑,經0.45μm濾膜過濾去除顆粒物
進料濃度控制在30%-50%(w/w)以保證流動性
真空系統建立:
多級抽真空操作:
先啟動機械泵(10^2Pa級),后開啟擴散泵(0.1Pa級)
采用數字真空計實時監測,目標壓力≤0.1Pa
冷卻系統啟動:
調節冷卻水流量至1.5-2.5L/min,維持冷凝器溫度≤-10℃
使用溫度梯度驗證:蒸發面與冷凝面溫差需≥70℃
蒸餾操作流程:
薄膜形成控制:
啟動刮膜轉子(初始轉速80-120rpm)形成均勻液膜
高粘度物料需采用階梯式轉速調節(遞增50rpm間隔)
溫度梯度管理:
加熱溫度設定為物料常規沸點-20℃(如維生素E建議180℃)
每10分鐘記錄溫度波動,允許偏差±2℃
運行監控要點:
關鍵參數監測:
真空度波動超過±5%立即排查泄漏點
餾出速度控制在1-2滴/秒(過快易導致重組分污染)
安全保護措施:
配置壓力聯鎖(>0.15MPa自動切斷加熱)
加熱狀態下禁止補加物料(防暴沸風險)